电分析化学法仪器结构与原理(四)

时间:2019-02-10 11:06:19 来源: 凤凰彩票平台 作者:匿名


9.通过受控阴极电位重量法测定Cu2和Sn2

1.实验目的

学会控制阴极电位重量法定量测定混合物。

2,实验原理

在1mol/L HCl在Cu2和Sn2中的混合溶液中,将阴极电控制在0.35和10.40V(相对于SCE)之间允许Cu2定量沉淀而没有Sn2干扰。当Cu2完全电解时,将pH调节至3,将阴极电位调节至0.6V,并定量分析锡。可以控制电解前后阴极的重量,以控制Cu2和Sn2的阴极电位电解。单独确定。

3,仪器和试剂

仪器:自动控制电位电解装置,铂电极,饱和甘汞电极,电磁搅拌器,烧杯,分析天平,pH计。

试剂:4 mol/L HCl,盐酸羟胺,无水乙醇,混合样品中含Cu2和Sn2,5 mol/L NaOH溶液。

4.实验内容和步骤

(1)连接自动控制电位电解装置,铂电极,饱和甘汞电极。

(2)在电解烧杯中取60 mL Cu2和Sn2混合样品,加入2 g盐酸羟胺和20 mL 4 mol/L HCl,静置10 min。

(3)将阴极电流设定为O.36V,并在强烈搅拌下电解。

(4)当电解电流降至5至10mA时取出铂电极,用水和乙醇洗涤,并在800℃下干燥5分钟。

(5)冷却,称重铂电极以确定铜含量。

(6)用NaOH溶液将电解铜后的电解液调节至pH3.0,仍然使用用于沉积铜的铂电极。将电量设置为O.6V并对锡进行电气分析。

(7)当电流减小到5至10mA时,取出铂电极,用水和乙醇洗涤,干燥,冷却并称重。找出Sn的重量。

(8)重复3次。

5,注意事项

电重量分析不一定需要100%的电流效率,因此可以选择更大的初始电流。电解质可能不会脱氧,但沉积层需要致密以获得准确的结果。

6,数据处理

根据三次测量的结果计算样品中的铜和锡含量。X.通过受控势库仑分析连续测定电解质中的铜和银

1.实验目的

学会控制阴极电位库仑法,逐步测定混合物中各种物质的含量。

2,实验原理

当两种一价金属离子的还原电位相差超过0.35V并且二价金属离子之间的差异高于0.2V时,当两种金属离子共存时,可以逐步确定每种金属离子的含量。阴极控制在0.263和0.044V之间(相对于SCE),并且可以在不存在Cu 2的情况下电解测定Ag含量。在通过电解完全除去Ag之后,将阴极电位调节到低于0.045V,并且可以精确地确定Cu2含量。

3,仪器和试剂

仪器:可控势库仑,汞阴极电解槽。

试剂:5.Omol/L H2SO。解决方案,分析纯汞。

4.实验内容和步骤

(1)向电解槽中加入35mL水,0.5mmol/LH2SO4,10mL,并加入20mL Hg。插入电极,如图8.12所示,将电极连接到库仑,打开搅拌器,然后将02除以1N2。

(2)将阴极电流调节至0.8V,预电解以除去支持电解质中的可还原杂质。此时,初始电流可能在几毫安量级,但在电解后,它以指数方式下降到小于估计初始电流的0.1%,然后可以停止预电解并且可以调整库仑计数器为零。

(3)准确加入5.00mL样品。在搅拌下,N2气体快速脱气。将阴极电位调节至0.100V并固定。在搅拌下进行电解,同时打开电量计以开始计数。当电解电流下降到非常小的值,例如,初始值的0.1%或更小时,读取电量Q1。

(4)将阴极电位调整为0.2V(相对于SCE),将库仑计数器设置为0,开始电解Cu2,并打开库仑计数器进行计数。当电流再次低于其初始值的0.1%时,读取电量Q2并停止电解。分析完成了。

(5)不更换支持电解液,加入5 mL样品并重复上述步骤。进行三次平行测量。

5,注意事项

该测试不使用标准物质,必须保证1. O%电流效率,以获得准确可靠的结果。6,数据处理

根据下式计算样品中的铜和银含量(g/L)

银含量=0.2236Q1

铜含量=0.6577Q2

1.实验目的

掌握用恒电流电解生产滴定剂的方法,并通过库仑滴定法测量样品中痕量的As(III)。

2,实验原理

库仑滴定法通过电解产生滴定剂。只要电流效率为100%,电流稳定性高,时间测量精度高,就可以在不使用标准物质的情况下获得准确的结果。在该实验中,在NaHcO3溶液(pH8.0)中,电解KI溶液在I2库仑滴定的未知样品中产生AsO3-3。工作电极用恒定电流电解。发生以下电化学反应:

将工作阴极置于隔离室中。在隔离室底部有微孔玻璃砂,以保持电路内外的电路畅通无阻,但可以防止阴极产生的氢气返回阳极,干扰I2的发生。由阳极产生的Iz立即用未知样品中的AsO3-3滴定:

滴定反应用双铂永久停止法表示,根据指示电路中突然出现的电流达到终点。停止滴定并记录滴定时间。

3,仪器和试剂

仪器:库仑滴定装置,电磁搅拌器,铂电极(1 cm×2 cm),铂丝阴极,恒流库仑计。

试剂:3%淀粉溶液;

碘化钾碳酸钠缓冲溶液:240g KI,41g NaHcO3加水至1L;

O.005mol/L As03-3原液;

未知样品含砷(约1.5 mmol/L);

高纯氮气。

4.实验内容和步骤

(1)清洁铂电极。将铂电极浸泡在热的浓HNO 3中几分钟并用去离子水冲洗。电极的大铂板连接到电量计的正电极,铂线电极连接到负电极,并连接双铂电极。

(2)将75mL NaHCO3-KI溶液转移到150mL烧杯中,搅拌并通入氮气4分钟,然后加入4-8滴3%淀粉指示剂。

(3)在电解槽中加入几滴AsO3-3原液,将电解电流调至30mA,打开电解槽开关和库仑计数开关,计数器开始运转。

(4)到达终点后,关闭电解槽开关,将库仑计读数设为O.(5)用移液管加入5.00mL亚砷酸盐样品,搅拌并通过氮气4分钟。通过同时打开电解槽和库仑计数开关来进行库仑滴定。

(6)当达到终点时,记录库仑计数读数。如果电解电流太大而电解时间太短,则误差很大,并且在调节电流后可以重复滴定。

(7)重复上述滴定三次,无需每次更换电解液,也不用清洗电极和容器。

(8)最后,将含有AsO3-3的废液回收到废液瓶中。计算未知样品中的砷含量。

5,注意事项

砷是一种毒性很强的物质,在实验中应该是安全的。废物必须回收到废物瓶中。

6,数据处理

根据所选择的滴定电流计算电量Q和AsOi(mm01/L)。

参考文献:现代仪器分析实验和技术

关键词:直接电位法,pH计,离子计,电阻,电位滴定,极谱法,伏安法分析,国家标准物质网

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